一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法

发布时间:2024-07-14 |   作者: LJ增强剂系列



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  将机制砂样品烘干,加去离子水搅拌使其完全润湿,而后加入氢氧化钠,升温至60~

  100℃煮解1~2小时,补加氢氧化钠煮解至溶液无白色絮状物后降至室温,经离心、过滤、多

  次洗涤后,取出滤液后加无机酸至溶液呈透明,再加水稀释定容,得到待测溶液。

  二、建立标准曲线、称取不同质量的标准铝溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性,

  再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂,加水稀释至50mL混匀,加热煮沸后冷却至室

  S2、将S1处理后的标准铝溶液通过进样系统引入紫外分光光度计来测试,以实际空

  白作参比测量溶液吸光度,绘制铝含量与吸光度的标准曲线绘制的铝含量与吸光度的标准曲线,建立标准曲线方程。

  S1、称取a g待样溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性,再加入缓

  冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂,加水稀释至50mL混匀,加热煮沸后冷却至室温。

  S2、将待测聚铝溶液试样通过进样系统引入紫外分光光度计,来测试,将待测聚铝溶

  液试样的吸光度代入步骤二S3中建立的标准曲线方程,计算出待测样品中的铝含量。

  2.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  在于,所述待测溶液中选用的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或两种及以上任意比例构

  3.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  4.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  在于,所述乳化溶液由OP‑3、OP‑10和月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组成,其添加量为

  5.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  在于,所述掩蔽剂为抗坏血酸、柠檬酸、苦杏仁酸、邻菲罗啉中的一种或几种组成。

  6.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  在于,所述显色剂主要成分为铝试剂,即金黄色素三羧基铵盐,分子式为C22H23N3O9。

  7.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测的新方法,其特征

  絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些

  粒子或者颗粒相互靠近,降低其电势,使其处于不稳定状态,并利用其聚合性质使得这些颗

  筑行业的蓬勃发展,砂石骨料的生产规模和产量不断刷新。机制砂是目前应用最为广泛的

  砂石骨料产品,多数机制砂制造商在采用湿法工艺生产机制砂。由于机制砂在清洗过程

  中会产生大量的废水,为减少废水排放,提高水的利用率,许多砂石制造商在污水处理

  工艺中采用絮凝剂速废水中的颗粒沉降,实现废水循环利用。但是由于砂石表面含有大量

  羟基,废水在循环利用的过程中,絮凝剂极易吸附和残留到机制砂表面,少量的絮凝剂能够

  提高混凝土的和易性,但是当混凝土中絮凝剂的量出现过量时,则会对混凝土的和易性产

  生严重的影响。据实际工程应用报导,含絮凝剂砂石的使用导致用水量大、外加剂掺量高、

  混凝土损失快,诱发施工和质量上的问题。研究表明聚合氯化铝浓度超过0.02%时,对减水剂掺

  量和混凝土强度有显著影响,极大地增加了商品混凝土搅拌站的生产所带来的成本与质量控制。因

  目前,用于水处理的絮凝剂,大致上可以分为无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂两大类。无

  机聚合物絮凝剂主要是铝盐聚合物,如聚合氯化铝、聚合硫酸铝等。这种聚铝型絮凝剂由于

  其沉淀速度快,适用PH值范围宽,对管道设备无腐蚀性,净水效果明显,而大范围的应用于饮用

  对于混凝土行业而言,机制砂需求量大、来源复杂,但目前的絮凝剂检测的新方法无法

  达到快速有效检测的目的,也就无法判断砂中残留的絮凝剂将对混凝土性能产生多大的影

  响。少量的絮凝剂有利于改善混凝土工作性能,但絮凝剂过量后,将极度影响混凝土工作性

  能。因此,如何较快地断定混凝土用砂中絮凝剂含量是否过量,是本领域叩待解决的技术问

  专利CN  113030447  A公开了机制砂中聚丙烯酰胺的检测的新方法,该专利以扩展度为

  纽带,关联絮凝剂含量与扩展度,对比研究机制砂达到相同扩展度后的减水剂掺量变化,但

  该方法大多数都用在聚丙烯酰胺型絮凝剂且忽略了低浓度下的聚丙烯酰胺能有效提升混凝土

  和易性且不影响减水剂掺量。专利CN  110261265  A公开了一种砂中絮凝剂检测的新方法及其检

  测装置,该专利建立絮凝剂含量与粘度曲线,检测机制砂残留絮凝剂含量,但该方法未考虑

  到聚丙烯酰胺的水解特性,及水解后粘度大幅度下降,但依然能诱发混凝土中减水剂掺量

  高、损失快等特性。综上所述,目前的絮凝剂检测的新方法集中于解决砂中有机高分子絮凝剂的

  检测,忽略机制砂中残留聚铝型絮凝剂对混凝土的影响,无法从根本上达到快速、有效检测

  析方法,达到准确、快速、简便地检测出机制砂中聚铝型絮凝剂的掺量的效果,有效提升搅

  将机制砂样品烘干,加去离子水搅拌使其完全润湿,而后加入氢氧化钠,升温至60

  ~100℃煮解1~2小时,补加氢氧化钠煮解至溶液无白色絮状物后降至室温,经离心、过滤、

  多次洗涤后,取出滤液后加无机酸至溶液呈透明,再加水稀释定容,得到待测溶液。

  二、建立标准曲线、称取不同质量的标准铝溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为

  酸性,再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂,加水稀释至50mL混匀,加热煮沸后冷却

  S2、将S1处理后的标准铝溶液通过进样系统引入紫外分光光度计来测试,以实

  际空白作参比测量溶液吸光度,绘制铝含量与吸光度的标准曲线绘制的铝含量与吸光度的标准曲线,建立标准曲线]

  S1、称取a  g待测样溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性,再

  加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂,加水稀释至50mL混匀,加热煮沸后冷却至室温。

  S2、将待测聚铝溶液试样通过进样系统引入紫外分光光度计,来测试,将待测聚

  铝溶液试样的吸光度代入步骤二S3中建立的标准曲线方程,计算出待测样品中的铝含量。

  进一步的,所述聚铝溶液中选用的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或两种及以

  进一步的,所述酸碱指示剂为对硝基酚溶液(1g/L),按照如下过程配置,称取对硝

  进一步的,所属乳化溶液由OP‑3、OP‑10和月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组

  进一步的,所述掩蔽剂为抗坏血酸、柠檬酸、苦杏仁酸、邻菲罗啉中的一种或几种

  组成,其配置步骤为精确称量掩蔽剂,用去离子水定容配制成浓度为50g/L的掩蔽剂溶液。

  C22H23N3O9。显色剂的制备包括以下步骤:精确称量铝试剂、阿拉伯胶、乙酸铵和乙酸溶液,

  进一步的,所述紫外分光光度计下的检测波长400~600nm,进一步优选为500~

  分别采用紫外分光光度法进行仔细的检测,铝含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标。回归方程是将

  得到的标准曲线根据朗伯比尔定律(Lambert‑Beer  law)计算获得。

  (1)本发明将待测机制砂试剂溶液通过碱化、酸化等处理方法,使得砂中聚铝型絮

  凝剂中的铝离子与试剂反应生成显色络合物,通过检验测试吸光度,计算得到铝离子的含量,从

  而达到检测砂中残留聚铝型絮凝剂用量的目的。本发明采用分光光度计法较电感耦合等离

  子体质谱(ICP‑MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES),成本更低,方法操作简单,

  (2)本发明将含聚铝型絮凝剂的机制砂溶液直接进行碱化和酸化,可节约直接洗

  涤后进行旋蒸浓缩而产生的时间成本和经济成本。并且通过自行确定碱化和酸化工艺的温

  (3)乳化剂和缓冲剂使用提高了铝离子与显色剂的配位反应效率,缩短显色时间,

  (4)本发明检测机制砂中残留絮凝剂中聚铝型絮凝剂的含量,是基于早期研究聚

  铝型絮凝剂诱发混凝土出机损、外加剂保坍成分占比高及28天强度保留率低等问题。机制

  砂中聚铝型絮凝剂的检测有利于混凝土原材料的质量把控,提升混凝土品质,促进行业进

  实施方式或现存技术描述中所需要用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的

  附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前

  图1为本发明依托分光光度计建立的铝含量‑吸光度标准曲线为本发明选用大型精密仪器ICP‑OES作为本发明方法对比的铝含量‑吸光度标

  下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施

  例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术

  人员在没做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。、标准铝溶液的制备:称

  取0.0139g九水硝酸铝,用去离子水溶解,定容至50mL容量瓶,然后移取10mL于100mL容量瓶

  标准曲线的建立(紫外分光光度法):移取一定量的标准铝离子浓度,加入5滴酸碱

  指示剂后加入无机酸溶液1mL,加入缓冲液10mL,继续加入掩蔽剂溶液1mL,加入表面活性剂

  溶液0.5mL,加入显色剂溶液2mL,定容至50mL,配置溶液含铝质量为0、5、10、15、20、40、60、

  80、120、160μg的标准比色液。将标准比色液加热煮沸15min后冷却至室温,在紫外分光光度

  标准曲线的建立(ICP‑OES) :移取一定量的标准铝离子浓度,加入无机酸溶液